Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий


Хроматографы

Хроматографы, приборы или установки для хроматографического разделения и анализа смесей веществ (см. Хроматография). Основными частями хроматографов являются: система для ввода исследуемой смеси веществ (пробы); хроматографическая колонка; детектирующее устройство (детектор); системы регистрации и термостатирования; для препаративных (в т. ч. производственных) хроматографов, кроме того, отборные приспособления и приёмники для разделённых компонентов.

  В соответствии с агрегатным состоянием используемой подвижной фазы существуют газовые и жидкостные хроматографы. В подавляющем числе хроматографов реализуется проявительный вариант хроматографии. В газовом хроматографе (см. рис.) газ-носитель из баллона через регуляторы расхода и давления непрерывно с постоянной или переменной скоростью подаётся в хроматографическую колонку-трубку (диаметром 2—5 мм и длина 1—10 м), заполненную сорбентом и помещенную в термостат, позволяющий поддерживать заданную температуру (вплоть до 500 °С).

  Ввод газообразной пробы (1—50 см3) и жидкой (несколько мкл) осуществляется либо вручную (газовым шприцем или микрошприцем), либо автоматически — при помощи микродозаторов. В хроматографической колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из газа-носителя и одного из анализируемых компонентов. Бинарные смеси в определённой последовательности, зависящей от сорбируемости компонентов, поступают в детектор. В результате происходящих в детекторе процессов (изменения теплопроводности, ионизационного тока и др.) фиксируется изменение концентрации выходящих компонентов; преобразованные в электрический сигнал, эти процессы записываются в виде выходной кривой.

  Наиболее распространённые детекторы газовых хроматографов — термокондуктометрические и ионизационные. Типичным примером первых является детектор по теплопроводности (катарометр), в мостовую цепь которого включены две ячейки для измерения теплопроводности; через них протекают потоки чистого газа-носителя и бинарная смесь. Теплопроводность последней отличается от теплопроводности чистого газа-носителя; поэтому при прохождении бинарной смеси через чувствительный элемент детектора — нагретую спираль с сопротивлением 10—80 ом — меняются температура и сопротивление спирали в зависимости от концентрации компонента. Такой детектор позволяет определять концентрации веществ в пределах 10-1—10-2%.

  Главной частью ионизационных детекторов является ионизационная камера, где происходит ионизация молекул, попадающих в неё с потоком газа-носителя из хроматографической колонки. Ионизацию исследуемых веществ осуществляют в пламени водорода, метастабильными атомами аргона или гелия, медленными электронами и т.д. Ионы под воздействием приложенного напряжения перемещаются в ионизационной камере, что приводит к образованию электрического тока. Ионизационные детекторы позволяют определять концентрации веществ в пределах 10-4—10-7%.

  Термокондуктометрические и ионизационные детекторы характеризуются чувствительностью (минимально определяемая концентрация вещества), селективностью (способность избирательно определять в смеси отдельные компоненты), прямой зависимостью сигнала от концентрации.

  В жидкостном хроматографе в качестве детектирующего устройства используют проточный рефрактометр, включаемый по дифференциальной схеме, или детектор поглощения в ультрафиолетовой области. Подачу подвижной фазы — растворителя осуществляют при помощи беспульсационных систем (давление до 50 Мн/м2, или 500 кгс/см2), а ввод пробы — микрошприцем или переключающимся краном. Длина хроматографической колонки в жидкостном хроматографе не превышает 1 м. В целом детекторы жидкостных хроматографов обладают существенно меньшей чувствительностью (примерно на 2 порядка), чем детекторы газовых хроматографов. Для точного измерения концентраций веществ детекторы калибруют по смесям известного состава.

  Достигаемые скорость и точность анализа в хроматографах во многом определяются правильным выбором рабочего режима детектора и условий эксперимента (тип сорбента, температура, скорость газа-носителя, длина хроматографической колонки и др.). Для ускорения анализа применяют программированное во времени изменение температуры хроматографической колонки или расхода газа-носителя.

 

  Лит.: Приборы для хроматографии, М., 1973; Бражников В. В., Дифференциальные детекторы для газовой хроматографии, М., 1974.

  К. И. Сакодынский.


Принципиальная схема газового хроматографа: 1 — баллон с инертным газом; 2 — устройство для ввода пробы в хромотографическую колонку; 3 — хромотографическая колонка; 4 — термостат; 5 — детектор; 6 — преобразователь сигналов; 7 — регистратор.



     © ХиМиК.ру




Реклама   Обратная связь   Дизайн