Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Поиск репетиторов
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий



Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


2,5-диметоксифенилэтиламин

CAS №: 3600-86-0

Молекулярная масса (в а.е.м.): 181,24

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: Shulgin Alexander and Ann. "Phenethylamines I Have Known And Loved: A Chemical Love Story" (PIHKAL)

К раствору 100 г 2,5-диметоксибензальдегида в 220 г нитрометана добавили 10 г безводного ацетата аммония (ацетат подходящего качества можно получить из продажного "безводного" продукта, сохраняя его в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора) и полученную смесь грели на водяной бане в течение 2.5 часов. Избыток нитрометана удалили в вакууме, после чего темно-красный остаток самопроизвольно кристаллизовался. Сырой продукт промыли изопропанолом, отфильтровали и высушили на воздухе, получив 85 г (67%) 2,5-диметокси-бета-нитростирола в виде желто-оранжевого твердого вещества; его качество было достаточным для использования на следующей стадии без дополнительной очистки (которая может быть проведена путем кристаллизации из кипящего изопропанола).

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную магнитной мешалкой, в противотоке инертного газа поместили 30 г алюмогидрида лития и 750 мл безводного тетрагидрофурана. Добавили раствор 60 г 2,5-диметокси-бета-нитростирола в тетрагидрофуране. Полученную смесь грязно-желтого цвета кипятили под обратным холодильником в течение 24 ч. После охлаждения, избыток алюмлгидрида удалили, прибавляя по каплям изопропанол. Затем добавили 30 мл 15% NaOH, чтобы превратить неорганический осадок в нечто фильтрабельное (Надо иметь в виду, что гидролиз LiAlH4 дает смесь гидроксидов обычно в виде желеобразной массы, отфильтровать которую бывает крайне затруднительно даже с использованием наиболее широкопористых фильтров. Кроме того, подобные осадки обладают способностью удерживать значительные количества аминов за счет сорбционных процессов. Зачастую, единственными гарантами успеха будут только терпение и настойчивость). Смесь отфильтровали и остаток на фильтре промыли тетрагидрофураном, а затем метанолом. Фильтрат и последующие смывы объединили и растворители удалили в вакууме. Остаток суспендировали в 1,5 л воды, подкислили HCl и промыли хлористым метиленом (3х100 мл). Затем суспензию защелочили 25% NaOH и экстрагировали амин хлористым метиленом (4х100 мл). Объединенный экстракт упарили в вакууме, что дало 26 г маслянистого остатка. Последний перегнали при 0.5 мм ртутного столба и температуре 120-130 С, получив 21 г (41%) 2,5-диметоксифенэтиламина (2С-Н) в виде белого масла, быстро поглощающего из воздуха СО2.

Плотность:

1,089 (20°C, г/см3)

Давление паров (в мм.рт.ст.):

10 (160°C)

    Источники информации:

  1. "Catalog handbook of fine chemicals "Aldrich" 1992-1993 стр. 479

Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


___

     © ХиМиК.ру




Реклама   Обратная связь   Дизайн