Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий



Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


аммония ауринтрикарбоксилат

Синонимы:

ауринтрикарбоновой кислоты аммониевая соль

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 37-39

В 1-литровую короткогорлую колбу, снабженную механической мешалкой и погруженную в ледяную воду, помещают 70 мл концентрированной серной кислоты (примечание 1) и прибавляют к ней небольшими порциями при энергичном перемешивании 10 г (0,145 мол.) твердого азотистокислого натрия. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы выделялось лишь очень незначительное количество окислов азота. После того как весь нитрит растворится, прибавляют 20 г (0,145 мол.) салициловой кислоты также небольшими порциями и при перемешивании, на что требуется около 15 мин. Реакционную массу перемешивают при 20°С до тех пор, пока все твердое вещество не растворится (примечание 2). Смесь должна иметь окраску от светлокрасной до коричневой, быть очень вязкой и совершенно гомогенной. Ее охлаждают льдом с солью; когда температура понизится до 0°С, к смеси медленно прибавляют при очень сильном перемешивании 5 мл (0,065 мол.) 35—40%-ного раствора формальдегида (формалина) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5°С (примечание 3). Реакция оканчивается через несколько минут после прибавления всего количества формальдегида. После этого при непрерывном энергичном перемешивании прибавляют (примечание 4) последовательно 100 г мелкоистолченного льда и 500 мл ледяной воды. Размешивание продолжают до тех пор, пока ауринтрикарбоновая кислота не будет раздроблена на маленькие кусочки.

Твердый осадок промывают несколько раз (путем декантации) холодной водой и затем отсасывают. Отфильтрованный продукт растворяют, не вынимая из воронки (примечание 5), в разбавленном аммиаке (1 объемная часть концентрированного раствора аммиака на 2 объемных части воды) и фильтрат выпаривают досуха на водяной бане. Полученная стекловидная, прозрачная, светлая, с желто-коричневым оттенком аммониевая соль весит 19—22 г (83—96% теоретич.) и достаточно чиста (примечание 6) для применения в качестве реактива на алюминий.

Примечания

1. Реакцию можно провести с 55 мл серной кислоты, но результаты оказываются несколько менее удовлетворительными.

2. В случае неполного растворения конечный продукт будет содержать непрореагировавшую салициловую кислоту.

3. При энергичном размешивании температуре можно дать подняться несколько выше, приблизительно до 15—20°С; но если температура поднимется выше 5°С при умеренном размешивании, то выход понизится вследствие образования смолистых веществ.

4. Если при прибавлении воды смесь вспенивается, к ней прибавляют несколько капель эфира.

5. Очищать сырую ауринтрикарбоновую кислоту обработкой горячей водой не рекомендуется, так как при этом кислота размягчается и делается вязкой, что крайне затрудняет промывку.

6. Очистка ауринтрикарбоновой кислоты по методу, описанному Каро, не нужна, если продукт будет применяться как реактив на алюминий. По этому методу сырую кислоту растворяют в едком натре, прибавляют кислый сернистокислый натрий до обесцвечивания и осаждают свободную кислоту прибавлением соляной кислоты.


    Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я



         © ХиМиК.ру




    Реклама   Обратная связь   Дизайн