В атмосфере азота 4,5 ч кипятят с обратным холодильником при перемешивании 2,8 г 5-йодванилина, 1,6 г пентагидрата сульфата меди и 76 мл 4 н. едкого натра. Горячую (60—70°С) реакционную смесь фильтруют, осадок промывают горячей водой (3х10 мл). Щелочной фильтрат охлаждают до 10°С и при энергичном перемешивании подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 3—4, следя, чтобы температура смеси не поднималась выше 25°С. Раствор, содержащий немного осадка, экстрагируют эфиром в экстракторе непрерывного действия в течение 16 ч. После сушки над сульфатом магния и отгонки эфира остается 1,5 г темно-серого продукта, который растворяют в горячем бензоле.
После концентрирования раствора до объема около 75 мл кристаллизуется 1,15 г (68%) 5-оксиванилина с т. пл. 128—129°С. После повторной кристаллизации из бензола и очистки активным углем, т. пл. 132—134°С.