Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий


ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ

ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ, метод локального анализа, основанный на регистрации масс-спектров вторичных ионов с микроучастков пов-сти твердых тел. Исследуемый образец в вакууме бомбардируют сфокусированным пучком первичных ионов (Аr+, О2+, О-, Cs+ ; диаметр пучка 1-100 мкм, энергия 10-15 - 10-16 Дж, плотн. тока 0,1-10 А/м2). Первичные ионы при взаимод. с пов-стью упруго и неупруго рассеиваются, перезаряжаются, испытывают многократные соударения с атомами твердого тела. При этом часть атомов вблизи пов-сти получает энергию, достаточную для их эмиссии в вакуум в виде нейтральных частиц (катодное распыление) или в виде вторичных ионов (вторичная ионная эмиссия). Интенсивность эмиссии вторичных ионов i-го элемента (Ii) сильно зависит от параметров первичного ионного пучка (типов ионов, их энергии, плотности тока), анализируемой пробы (характера хим. связей, физ. св-в, потенциала ионизации атомов, работы выхода электронов бомбардируемой пов-сти и др.), давления и состава остаточных газов в приборе. Величина Ii характеризуется величиной вторичного ионного тока (в А) или скоростью счета импульсов (имп/с). Дифференц. выход вторичных ионов gi = Kii, где Ki = Ni+(-)/N0, представляет собой отношение числа испускаемых вторичных ионов Ni+(-) к числу первичных ионов N0, Сi - концентрация i-го элемента в пробе. Прибор для ионного микроанализа - ионный микроанализатор - состоит из источника первичных ионов, вакуумной камеры, статич. и динамич. масс-анализаторов (см. Macc-спектрометрия) и системы регистрации вторичных ионов. Из источников первичных ионов наиб. распространен дуоплазмотрон с горячим или холодным катодом. Давление в рабочей камере микроанализатора составляет 10-5 — 10-8 Па. Масс-спектральное разрешение m/Dm (m - масса ионов) от 102 до 104. Регистрацию вторичных ионов проводят с помощью вторично-электронного умножителя, микроканальной пластины и ионно-электронного преобразователя, снабженного сцинтиллятором и фотоэлектронным умножителем. Управление работой отдельных блоков микроанализатора и обработку получаемой информации проводят с помощью ЭВМ.
Качеств. обнаружение всех элементов периодич. системы проводят по масс-спектру вторичных ионов, в к-ром идентифицируют пики, соответствующие атомным, молекулярным, кластерным и многозарядным ионам. Пределы обнаружения зависят от Ii и масс-спектрального разрешения и составляют 10-2 - 10-6% или 10-12 - 10-16 г. Локальность по пов-сти 1-100 мкм, по глубине 1-5 нм. Изменение Ii м. б. связано с т. наз. реакц. вторичной эмиссией, к-рая возникает при анализе хим. соед., наличии оксидных пленок на пов-сти образца, при использовании химически активных первичных ионов, в присут. реакционноспособных остаточных газов в ионных микроанализаторах. Реакционная эмиссия м. б. источником больших систематич. погрешностей анализа, однако ее используют для увеличения воспроизводимости и снижения пределов обнаружения. Количеств. ионный микроанализ проводят, используя теоретич. и эмпирич. градуировочные характеристики Сi =f(Ii). Первые основаны на квантовомех. или термодинамич. моделях механизма вторичной ионной эмиссии. Однако более точны эмпирич. методы с использованием многоэлементных однородных стандартных образцов, чистых в-в или ионно-легированных поверхностных слоев с заданным распределением элементов. При этом обычно рассчитывают коэф. относит. чувствительности (КОЧ) - отношение выходов вторичных ионов определяемого элемента для исследуемого и стандартного образцов: КОЧ = (Ii/Cifi)/(Ic/Ccfc), где Сс и Iс - соотв. концентрация определяемого элемента и интенсивность ионной эмиссии в стандартном образце, fi и fс - доли измеряемых изотопов соотв. в исследуемом и стандартных образцах. При количеств. ионном микроанализе гетерог. материалов с резко отличающейся работой выхода электронов из разл. фаз используют реакц. эмиссию, при к-рой в камеру микроанализатора впускают реакционноспособный газ (напр., О2, Н2) для выравнивания работы выхода. При анализе диэлектриков проводят нейтрализацию поверхностного заряда медленными электронами или наносят на пов-сть образца металлич. сетки и диафрагмы. Ионный микроанализ проводят в статич. и динамич. режиме. В первом случае при малой плотности тока анализируют практически без разрушения реальную пов-сть твердого тела (распыление одного слоя происходит за неск. ч). Во втором случае проводят послойный анализ с относительно высокой скоростью катодного распыления (единицы-десятки нм/с). При этом осуществляют сканирование первичного пучка по большой площади и напуск реакционноспособного газа для получения плоского кратера. Ионный микроанализ применяют для изучения распределения элементов в тонких поверхностных слоях твердых тел, их изотопного и фазового анализа.
===
Исп. литература для статьи «ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ»: Гимельфарб Ф. А., Шварцман С. Л., Современные методы контроля композиционных материалов, М., 1979; Методы анализа поверхностей, пер. с англ., М., 1979; Черепин В. Т., Ионный зонд, К., 1981; Нефедов В. И., Черепин В. Т., Физические методы исследования поверхности твердых тел, М., 1983 Ф. А. Гимельфарб.

Страница «ИОННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ» подготовлена по материалам химической энциклопедии.


     © ХиМиК.ру




Реклама   Обратная связь   Дизайн