Дисперсионный анализ

ДИСПЕРСИОННЫЙ АНАЛИЗ, совокупность методов измерения размеров частиц дисперсной фазы (или пор в случае тонкопористых тел). Определяют также дисперсность, или удельную поверхность, дисперсной системы, т. е. отношение общей площади межфазной пов-сти к объему (или массе) дисперсной фазы. Существующие методы дисперсионного анализа можно разделить на три группы: 1) методы измерения параметров отдельных частиц (линейных размеров, массы и т. п.) с послед. статистич. обработкой результатов большого числа измерений (возможно применение автоматизир. систем); 2) методы, основанные на мех. разделении дисперсной системы на неск. классов по крупности частиц; 3) методы, основанные на изучении св-в ансамбля частиц (ансамбля пор). В первой группе методов измеряют: линейные размеры частиц (или пор) с помощью оптич. микроскопа (обычно реализуемый предел измерений - от 1 мкм до неск. мм) или электронного микроскопа (от 1 нм до неск. мкм); изменения электрич. сопротивления или светового потока при пропускании суспензии через тонкий канал, вызванные попаданием в этот канал частицы дисперсной фазы (т. наз. счетчики Культера позволяют измерять размеры частиц от 0,1 до 100 мкм, оптич. приборы - от 5 до 500 мкм); интенсивность света, рассеянного единичной частицей, с помощью ультрамикроскопа или поточного ультрамикроскопа Дерягина - Власенко (частицы размером от 2 до 500 нм).

Вторая группа методов дисперсионного анализа включает ситовой анализ (размеры частиц от 50 мкм до 10 мм) и разделение частиц в потоке газа или жидкости (размеры частиц от 0,1 до неск. мм). К третьей группе методов дисперсионного анализа относятся, во-первых, все методы седиментационного анализа. Эти методы основаны, напр., на регистрации кинетики накопления массы осадка (седиментометр Фигуровского позволяет определять размеры частиц от 1 до 500 мкм) или изменения оптич. плотности суспензии. Применение центрифуг позволяет снизить предел измерения до 0,1 мкм (с помощью ультрацентрифуг можно измерять даже размеры крупных молекул, т. е. 1-100 нм). Во-вторых, широко используют разнообразные методы рассеяния малыми частицами света (см. Нефелометрия и турбидиметрия), в т. ч. методы неупругого рассеяния, а также рассеяния рентгеновских лучей, нейтронов и т. п. В-третьих, для определения уд. пов-сти применяют адсорбц. методы, в к-рых измеряют кол-во адсорбир. в-ва в мономолекулярном слое. Наиб. распространен метод низкотемпературной газовой адсорбции с азотом в качестве адсорбата (реже аргоном или криптоном). Уд. пов-сть высокодисперсной твердой фазы часто определяют методом адсорбции из р-ра. Адсорбатом при этом служат красители, ПАВ или др. в-ва, малые изменения концентрации к-рых легко определяются с достаточно высокой точностью. Уд. пов-сть порошков можно находить также по теплоте адсорбции (или смачивания). Поточные микрокалориметры позволяют проводить измерения как в газовой, так и в жидкой средах. Адсорбц. методы дисперсионного анализа, весьма разнообразные по технике эксперимента, позволяют определять уд. пов-сти порядка 10-10³ м²/г, что примерно соответствует размерам частиц от 10 до 1000 нм. Во всех упомянутых методах дисперсионного анализа получают, как правило, интегральную характеристику, позволяющую судить о нек-рых средних параметрах дисперсности системы. В нек-рых случаях удается определить также дифференциальную ф-цию распределения числа частиц (их объема, массы, доли частиц или пор) по размерам. В практике лаб. исследований, помимо перечисленных выше, применяют и др. методы дисперсионного анализа. Так, уд. пов-сть находят по газопроницаемости слоя анализируемого порошка, фильтруя через него воздух при атм. давлении или в вакууме. Распределение пор по размерам в микропористых телах исследуют методами жидкостной (обычно ртутной) порометрии. Дисперсность суспензий и эмульсий определяют по поглощению ультразвука (акустич. метод), по изменению емкости электрич. конденсатора, между пластинами к-рого находятся частицы дисперсной фазы (диэлькометрич. метод), по подвижности заряженных частиц дисперсной фазы в слабом электрич. поле. Свободнодисперсные системы с размерами частиц от 1 до 100 нм анализируют методами диффузии, ультрафильтрации и др. В ряде случаев разл. характеристики дисперсности порошков и пористых тел измеряют по скорости растворения, теплофиз., магн. и др. характеристикам анализируемой системы, связанным с размером частиц дисперсной фазы или межфазной пов-сти.

Рабинович Ф. М., Кондуктометрический метод дисперсионного анализа, Л., 1970; Коузов П. А., Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельчённых материалов, 2 изд., Л., 1974; Градус Л. Я., Руководство по дисперсионному анализу методом микроскопии, М., 1979; Ходаков Г. С., Юдкин Ю. П., Седиментационный анализ высокодисперсных систем, М., 1981; Грег С., Синг К., Адсорбция, удельная поверхность, пористость, пер. с англ., 2 изд., М., 1984. Л. А. Шиц.

Читайте еще

Дисперсионный анализ в химии — методы и применение

Микроскопический анализ гранулометрического состава

Дисперсность — определение и значение в химии и технологии

Свойства дисперсных систем

Масс-спектроскопия — принципы и применение

Спектроскопия отражения — методы и применение

Дисперсные системы — типы, свойства и применение

Методы диспергирования и получение коллоидных частиц

Ультрамикроскопия — метод наблюдения коллоидных частиц

Методы определения молекулярной массы полимеров

Ситовый анализ — метод определения размера частиц

Диспергирование — принципы и применение

Масс-спектрометры — принципы работы и типы анализаторов

Методы денсиметрии и их применение