К 0,65 г азида натрия (6,01 моля) прибавляют 20 мл этанола и по каплям воду до растворения азида. Прибавляют этанольный раствор 2,5 г пикрилхлорида (0,01 моль), смесь кипятят 2 мин. При охлаждении выделяются кристаллы пикрилазида. Его перекристаллизовывают из абсолютированного этанола и таким путем избавляются от примеси хлорида натрия. Из маточного раствора можно выделить еще некоторое количество нечистого пикрилазида, добавляя воду. При перекристаллизации из абсолютированного этанола пикрилазид получается в виде желтых призм, растворимых также в ксилоле, бензоле или хлороформе. Пикрилазид не растворим в лигроине и петролейном эфире. Температура плавления 93°.