Концентрирование

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ в аналитической химии, частный случай разделения компонентов исследуемой смеси, в результате к-рого повышается отношение концентрации (кол-ва) микрокомпонентов к концентрации (кол-ву) макрокомпонента. При этом можно или удалять матрицу, или выделять микрокомпонент. Главное достоинство концентрирования - снижение относительных, а иногда и абс. пределов обнаружения микрокомпонентов благодаря устранению или резкому уменьшению влияния матрицы на результаты определения. В ряде случаев удается повысить точность анализа, упростить градуировку концентрирования полезно при анализе токсичных, радиоактивных и дорогостоящих в-в и материалов. Однако оно усложняет и удлиняет анализ, иногда ухудшает метрологич. параметры методик. Различают абсолютное и относительное концентрирование. В первом случае микрокомпоненты переводят из большого объема в малый и их концентрация повышается, как, напр., при отгонке Н₂О в ходе анализа прир. вод. Во втором случае увеличивается лишь соотношение между концентрациями микрокомпонентов и мешающих макрокомпонентов (к к-рым не относят р-ритель). При индивидуальном концентрировании из образца выделяется один или последовательно неск. микрокомпонентов, а при групповом - неск. микрокомпонентов одновременно. Количественно концентрирование характеризуют степенью извлечения R, коэф. концентрирования К и коэф. разделения S=1/К. Степень извлечения показывает, какая доля от абс. кол-ва микрокомпонента выделена в концентрат:
R= q_кq_пр или R(в%)=q_к^.100/q_пр,
где q_к и q_пр- абс. кол-ва определяемого микрокомпонента соотв. в концентрате и пробе. Коэф. концентрирования показывает, во сколько раз изменилось отношение абс. кол-в микрокомпонента и матрицы при концентрировании:

где Q_к и Q_пр- абс. кол-ва матрицы соотв. в концентрате и пробе. Для концентрирования применяют разл. методы: экстракцию, жидкостную и газовую хроматографию; сорбцию (адсорбцию, абсорбцию, хемосорбцию); избират. растворение, осаждение и соосаждение; методы, основанные на разл. электрохим. поведении макро- и микрокомпонентов (гл. обр. электровыделение, электродиализ, электрофорез, электроосмос); отгонку, ректификацию и мол. дистилляцию, сублимацию, кристаллизацию (направленную кристаллизацию и зонную плавку); пробирную плавку; флотацию; фильтрование, диализ и др. Часто различают комбинированные и гибридные методы. В комбинир. методах концентрирование и определение - последоват. стадии анализа, и концентрат (или продукт разделения) необходимо переводить в форму, пригодную для определения. В гибридных методах концентрирование (и разделение) и определение тесно и гармонично связаны, как, напр., в газовой хроматографии, а концентрат (продукт разделения) анализируется без дополнит. обработки. Концентрирование широко применяют при определении микрокомпонентов в объектах окружающей среды, минер, сырье, металлах и сплавах, в-вах высокой чистоты. наиб. распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для концентрирования газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию.

Байерман К., Определение следовых количеств органических веществ, пер. с англ., М., 1987; Кузьмин Н. М., Золотое Ю. А., Концентрированна следов элементов, М., 1988. Н. М. Кузьмин.

Читайте еще

Концентрация в химии — способы выражения и методы определения

Концентрационные элементы в электрохимии

Масс-спектроскопия — принципы и применение

Методы очистки органических веществ

Методы количественного элементарного анализа органических веществ

Экстракция в химико-токсикологическом анализе — механизмы и факторы влияния

Хромато-масс-спектрометрия — принцип работы и применение

Методы анализа органических веществ

Количественный анализ в химии — методы и применение

Микрохимический анализ — основы и применение

Масс-спектрометрия в структурном анализе моносахаридов