Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий


§ 1. АППАРАТЫ ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

В химико-токсикологических лабораториях для перегонки ядовитых и сильнодействующих веществ с водяным паром применяют аппарат, представленный на рис. 2.

Этот аппарат состоит из парообразователя 1, колбы для перегонки 2, холодильника 3, приемника 4 и водяной бани 5.

В качестве парообразователя применяют металлический сосуд, имеющий стеклянную водомерную и пароотводную трубки. Через верхнее отверстие парообразователь заполняют водой приблизительно наполовину или на две третьи его объема. Затем верхнее отверстие парообразователя закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная предохранительная трубка. Нижний конец этой трубки опускают почти до дна парообразователя, а верхний (наружный) конец ее должен возвышаться над пробкой не менее чем на 50 см. Предохранительная трубка предназначается для предотвращения толчков в парообразователе при сильном его нагревании. При повышении давления в парообразователе вода поднимается по предохранительной трубке, а иногда через нее выбрасывается наружу. Чтобы предотвратить выбрасывание воды из парообразователя наружу, уменьшают пламя горелки, с помощью которой нагревают воду в парообразователе. Дно парообразователя нагревают пламенем газовой горелки без сетки.

При отсутствии металлического сосуда в качестве парообразователя может быть использована круглодонная колба вместимостью 1,5—2 л, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют предохранительную стеклянную трубку, доходящую почти до дна колбы, а во второе отверстие вставляют изогнутую под прямым углом стеклянную трубку для отвода пара из парообразователя в колбу для перегонки. Нижний конец этой трубки должен выступать ниже пробки на 0,5—1 см.

Подготовленный таким образом парообразователь через пароотводную трубку соединяют с колбой для перегонки, содержащей смесь, из которой отгоняют вещества, летучие с водяным паром. В качестве колбы для перегонки применяют обычную круглодонную колбу, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку для соединения с парообразователем. Эта трубка должна быть изогнута под прямым углом и доходить почти до дна колбы. Во второе отверстие в пробке вставляют изогнутую под прямым углом отводную трубку, с помощью которой колбу для перегонки соединяют с холодильником Либиха, к концу которого через пробку присоединяют аллонж для стекания в приемник перегнанной жидкости.

В перегонную колбу вносят смесь, из которой необходимо отогнать летучие вещества с водяным паром. Эта смесь должна занимать одну треть или не больше половины объема колбы для перегонки. Затем колбу для перегонки соединяют с парообразователем, содержащим кипящую воду, и с холодильником Либиха. После этого приступают к перегонке ядовитых веществ с водяным паром. В процессе перегонки водяной пар, поступающий из парообразователя, может конденсироваться в перегонной колбе. В результате этого будет увеличиваться объем жидкости в этой колбе. Чтобы во время перегонки уменьшить возможность конденсации водяного пара в колбе для перегонки, ее нагревают на кипящей водяной бане. Даже и при этом условии в колбе для перегонки до некоторой степени может увеличиваться объем жидкости за счет частичной конденсации водяного пара.

После окончания перегонки летучих веществ с водяным паром от парообразователя отсоединяют колбу для перегонки и только после этого прекращают нагревание парообразователя и колбы. Если прекратить нагревание парообразователя, к которому присоединена колба для перегонки, то в парообразователе образуется вакуум, в результате чего содержимое колбы для перегонки будет перебрасываться в парообразователь. При неосторожном обращении с прибором во время разъединения нагретого парообразователя, содержащего кипящую воду, и колбы для перегонки может произойти ожог рук водяным паром. Поэтому разъединять указанные части аппарата для перегонки с водяным паром нужно очень осторожно.

Аппарат для перегонки с водяным паром, снабженный водо отделителем. В отличие от аппарата для перегонки летучих веществ с водяным паром, применяемого в химико-токсикологическом анализе (см. рис. 2), в химических лабораториях для этой цели применяют аппараты, снабженные водоотделителями (брызгоуловителями). Этот аппарат отличается от приведенного выше аппарата для перегонки с водяным паром наличием водоотделителя, расположенного между парообразователем и колбой для перегонки (рис. 3).

Водоотделитель 2 представляет собой низкогорлую колбу вместимостью 200—250 мл, закрытую пробкой с тремя отверстиями. В одно отверстие вставляют стеклянную трубку, через которую поступает водяной пар из парообразователя 1, во второе — стеклянную трубку, через которую из водоотделителя поступает водяной пар в колбу для перегонки 4, в третье — водосливную стеклянную трубку 3, на которую одевают кусок резинового Шланга с зажимом. Эта трубка служит для спускания из водоуловителя воды, поступающей из парообразователя в виде брызг и образующейся в результате конденсации водяного пара. Воду, накопившуюся в водоотделителе в процессе перегонки, время от времени спускают через водосливную трубку.

После окончания перегонки летучих веществ с водяным паром открывают зажим на водосливной трубке, через которую в аппарат поступает воздух. В результате этого уравнивается давление во всех частях аппарата для перегонки с водяным паром. После этого прекращают нагревание парообразователя и через несколько минут отсоединяют от него колбу для перегонки.

Пользуясь аппаратом для перегонки с водяным паром, снабженным водоуловителем, не происходит увеличение объема жидкости в колбе для перегонки. При уменьшении или прекращении нагревания парообразователя не перебрасывается содержимое колбы для перегонки в парообразователь и исключается возможность ожога рук парами воды при разъединении колбы и парообразователя с кипящей водой.

Перегонка летучих веществ с водяным паром с помощью аппарата, снабженного водоуловителем, производится так же, как и с помощью аппарата без водоуловителя.

СОДЕРЖАНИЕ

ПРЕДЫДУЩАЯ | СЛЕДУЮЩАЯ


     © ХиМиК.ру




Реклама   Обратная связь   Дизайн