Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий


§ 7. НИТРИТЫ

Для выделения нитритов из биологического материала применяют метод настаивания исследуемых объектов с водой, который используется для выделения минеральных кислот и щелочей.

Водные вытяжки, полученные при настаивании биологического материала с водой, фильтруют. Полученные фильтраты подвергают диализу. Диализаты доводят до нейтральной реакции, а затем определяют наличие нитритов при помощи реакций с диазо-тированной сульфаниловой кислотой и с реактивом Грисса.

Реакция с сульфаниловой кислотой и β-нафтолом. После подкисления диализатов, содержащих нитриты, выделяется азотистая кислота HNO 2, которая с сульфаниловой кислотой (I) или с другими первичными ароматическими аминами образует соль диазония (II):

При сочетании полученной соли диазония с β-нафтолом (III) в щелочной среде образуется азокраситель (IV):

Сочетание солей диазония с фенолами и аминами происходит в параположении по отношению к фенольным или аминным группам. Если параположение занято, то сочетание происходит в орто-положении.

Выполнение реакции. В углублении на капельной пластинке или в маленькую пробирку вносят 1—2 капли нейтрализованного диализата, прибавляют 2—3 капли 0,5 %-го раствора сульфаниловой кислоты в 2 %-й соляной кислоте. После перемешивания этих жидкостей через 3—5 мин прибавляют каплю щелочного раствора β-нафтола. При наличии нитритов в исследуемом растворе появляется интенсивная оранжево-красная окраска. Ин-тенсивость окраски зависит от содержания нитритов в пробе.

Приготовление щелочного раствора β -нафтола (см. Приложение 1, реактив 23).

Реакция с реактивом Грисса. Этот реактив состоит из суль-фаниловой кислоты и α-нафтиламина. При взаимодействии реактива Грисса с нитритами образуется азокраситель:

Выполнение реакции. В углубление на капельной пластинке или в маленькую пробирку вносят несколько капель нейтрализованного диализата, а затем прибавляют 3—4 капли реактива Грисса. При наличии нитритов в водной вытяжке сразу или спустя некоторое время появляется интенсивная красная окраска. Интенсивность окраски зависит от количества нитритов в пробе.

Приготовление реактива Грисса (см. Приложение 1, реактив 31).

О наличии нитритов в диализатах свидетельствует появление ярко выраженных окрасок при указанных выше реакциях.

Если при реакции с сульфаниловой кислотой и с реактивом Грисса появляется слабоинтенсивная окраска, то возникает вопрос о возможном появлении окрасок не за счет нитритов, вызвавших отравление, а за счет наличия их в окружающей среде. Б этих случаях проводят отгонку нитритов из диализатов в токе оксида углерода (IV).

Часть подлежащего исследованию диализата вносят в колбу вместимостью 50 мл и подкисляют уксусной кислотой, которая из нитритов вытесняет азотистую кислоту и не вытесняет азотную кислоту из нитратов. После подкисления диализата из аппарата Киппа через колбу пропускают ток оксида углерода (IV), который переносит азотистую кислоту или ее ангидрид в приемник, содержащий 1 %-й раствор гидроксида натрия.

После отгонки азотистой кислоты содержимое приемника нейтрализуют 10 %-м раствором соляной или уксусной кислоты (не допуская избытка этих кислот), а затем в нейтрализованном дистилляте определяют наличие нитритов при помощи описанных выше реакций с реактивом Грисса, с сульфаниловой кислотой и β-нафтолом, а также с помощью реакции окрашивания иод-крахмальной бумажки.

Обнаружение нитритов с помощью иод-крахмальной бумажки.

На иод-крахмальную бумажку наносят каплю 1 %-го раствора соляной кислоты и 3—4 капли нейтрализованного дистиллята. При наличии нитритов в дистилляте иод-крахмальная бумажка синеет.

Приготовление иод-крахмальной бумажки (см. Приложение 1, реактив 4).

При положительных реакциях дистиллята с сульфаниловой кислотой, реактивом Грисса и иод-крахмальной бумажкой делают вывод о наличии нитритов в биологическом материале.

Для решения вопроса о составе нитритов, обнаруженных при помощи указанных выше реакций, производят реакции на катионы натрия и калия. С этой целью берут диализат и поступают так, как указано выше (см. гл. VII, § 4, 5).

СОДЕРЖАНИЕ

ПРЕДЫДУЩАЯ | СЛЕДУЮЩАЯ


     © ХиМиК.ру




Реклама   Обратная связь   Дизайн