Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий



Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


диаллиламин

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 179-180

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным, холодильником, помещают раствор 123 г (67 мл; 1,2 мол.) серной кислоты уд. веса 1,84 в 370 мл воды. К этому раствору добавляют 98,5 г (0,81 мол.) диаллилцианамида и несколько маленьких кусочков глиняной тарелки для равномерного кипения. Смесь осторожно нагревают в течение б час. В течение первых 15 мин. жидкость кипит толчками, затем постепенно масса становится однородной и начинает кипеть спокойно (примечание 1).

Через 6 часов раствор охлаждают до комнатной температуры и осторожно приливают по стенке холодный раствор 192 г (4,8 мол.) едкого натра в 350 мл воды так, чтобы большая часть щелочи опустилась на дно, не смешиваясь с раствором в колбе. Тогда обратный холодильник заменяют нисходящим и взбалтыванием смешивают слои. При этом выделяется свободный амин, который благодари теплоте нейтрализации частично отгоняется. Дальнейшим нагреванием отгоняют весь амин, который переходит вместе с некоторым, количеством воды. Перегонку ведут до тех пор, пока в пробе дестиллата еще можно обнаружить амин. В колбе остается небольшой маслянистый слой, вероятно, примеси диаллилцианамида.

Определив на глаз вес воды в дестиллате, прибавляют половинное количество едкого кали в палочках так, чтобы он растворялся медленно. При растворении едкого кали колба должна оставаться холодной. Выделяются пузырьки аммиака. Когда все едкое кали растворится, амин отделяют и сушат несколько часов твердым едким натром, взятым в виде свежераздробленных мелких кусков. После этого амин фильтруют в перегонную колбу и перегоняют при атмосферном давлении. Если продукт был предварительно хорошо высушен, то низкокипящих фракций не получается. Весь диаллиламин должен отогнаться между 108 и 111°, и только незначительная часть отгоняется при более высокой температуре. Выход: 62—68 г (80—88% теоретич.; примечание 2).

Примечания

1. Вместо кислоты для гидролиза можно пользоваться щелочью, но результат менее удовлетворителен; реакционная смесь разделяется на два слоя, и гидролиз протекает медленнее. Кроме того, в случае неполной герметичности прибора во время нагревания происходит потеря продукта.

2. Эта реакция представляет собою общий метод получения вторичных аминов; таким путем был получен ди-н.-бутиламин из ди-н.-бутилцианамида с выходом 75% теоретического.


    Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я



         © ХиМиК.ру




    Реклама   Обратная связь   Дизайн