Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий



Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


бензанилид

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 80-81

В 3-литровую круглодонную колбу помещают 750 г (8,1 мол.) анилина (примечание 1) и 1 кг (8,2 мол.) бензойной кислоты. После прибавления двух третей бензойной кислоты массу расплавляют для того, чтобы освободить место для остатка бензойной кислоты. Колбу погружают в большую масляную баню и присоединяют к ней нисходящий холодильник. Масляную баню быстро нагревают до 180—190°; при этой температуре начинают отгоняться вода и анилин. Когда отгонка прекратится, что обычно бывает через 2 часа, температуру бани медленно повышают до 225°, а затем поддерживают на этом уровне до полного прекращения отгонки (1—2 часа). После этого масляную баню удаляют, содержимому колбы дают охладиться до 180° и добавляют 550 г (5,9 мол.) анилина, после чего опять повторяют дестилляцию при 190 и при 225° (около 6 час). Затем горячую массу выливают в две 20-сантиметровые фарфоровые чашки (под тягой) и дают ей охладиться. Неочищенный продукт весит 1600—2000 г, в зависимости от количества оставшегося анилина.

Пурпурно-серую массу растирают (примечание 2) в большой ступке и высыпают при энергичном перемешивании в 12-литровый глиняный сосуд, в который предварительно налито 6 л приблизительно 1-н. соляной кислоты (5,5 л воды и 500 мл концентрированной соляной кислоты). Перемешивание продолжают еще час после прибавления всего бензанилида; затем раствор фильтруют с отсасыванием через 20-сантиметровую воронку Бюхнера. Процесс размешивания с кислотой и отсасывание повторяют два раза для удаления избытка анилина. Затем осадок размешивают в течение 2 час. с б л воды и отсасывают. После этого осадок размешивают 1 час с 6 л 1-н. раствора едкого натра для удаления избытка бензойной кислоты и вновь отсасывают. Перемешивание со щелочью и отсасывание повторяют еще раз. Затем осадок размешивают в течение 2 час. с 7 л воды, фильтруют, отсасывают досуха и сушат в течение ночи на воздухе на листе бумаги.

После сушки на бумаге красноватый осадок сушат до постоянного веса в 20-сантиметровых фарфоровых чашках при 90—100° (около двух дней) и измельчают. Продукт получается красновато-серого цвета и весит 1270—1325 г (80—84% теоретич.). Т. пл. 157—160°. В таком виде продукт достаточно чист для получения n-диметиламинобензофенона и для большинства других синтезов. 100 г бензанилида растворяют для очистки в 750 мл горячего спирта (примечание 3), раствор кипятят с 10 г животного угля, фильтруют горячим и ставят на ночь в холодное место (10°). Выпадает 80—86 г почти бесцветного продукта с т. пл. 160—161°. После вторичной перекристаллизации из спирта (кипячение с животным углем) получается бесцветный продукт; потеря в маточном растворе такая же, как и при первой перекристаллизации.

Примечания

1. Продажный «чистый» анилин дает такой же хороший выход, как и перегнанный анилин.

2. Для полноты извлечения анилина и бензойной кислоты бензанилид должен быть хорошо измельчен.

3. Весьма незначительная часть осадка не переходит в раствор. Горячий раствор следует фильтровать очень быстро, так как бензанилид легко кристаллизуется.


    Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


    Еще по теме:

         © ХиМиК.ру




    Реклама   Обратная связь   Дизайн