Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Поиск репетиторов
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий


5-Диэтиламинометилфурил-2-карбинол

Предложили: А.Л. Мнджоян, М.Т.Григорян

Проверили: Н.А.Бабиян, Н.М.Оганджанян

Получение

В полулитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 200 мл эфирного раствора алюмогидрида лития (примечание 1). При перемешивании из капельной воронки в течение 0,5-1 часа приливают раствор 10,5 г (0,05 моля) метилового эфира 5-диэтиламинометилфуран-2-карбоновой кислоты с температурой кипения 102-103 градуса/1,5 мм в 150 мл абсолютного эфира.

Реакционную смесь оставляют на ночь, а на следующий день, при охлаждении колбы водой и перемешивании, по каплям приливают 20 мл воды (примечание 2). Содержимое колбы отфильтровывают и осадок промывают тремя порциями абсолютного эфира по 75 мл каждая. Соединенные фильтраты высушивают безводным сернокислым натрием, полностью отгоняют растворитель и оставшееся вещество перегоняют в вакууме, собирая продукт, кипящий при 120-122 градуса/1 мм.

Выход 7,3-7,6 г, или 80,2-83,5% теоретического количества.

5-Диэтиламинометилфурил-2-карбинол, C10H17O2N, молярный вес 183,25; d420 1,0337; nD20 1,4890 - бесцветная вязкая

жидкость, нерастворимая в обычных органических растворителях и нерастворимая в воде.

Примечания

1. Эфирный раствор алюмогидрида лития получается по прописи Файнгольта и др.1, с приготовлением затравки по Маэ2, 200 мл приготовленного по этому способу раствора содержит около 4,4 г алюмогидрида лития.

2. Разложение избытка алюмогидрида лития следует производить очень осторожно, регулируя приливание воды так, чтобы эфир равномерно кипел.

Другие способы получения

5-Диэтиламинометилфурил-2-карбинол был получен только описанным выше способом3

  1. A.E.Finholt, A.L.Bond, H.J.Schlesinger, J.Am.Chem.Soc. 69, 1199 (1947)
  2. J.Mahe, J.Rollet, A.Wileemart, Bull. Soc.chim. 481 (1949)
  3. А.Л.Мнджоян, М.Т. Григорян, ДАН Арм.ССР 17,163 (1953)

Содержание


     © ХиМиК.ру




Реклама   Обратная связь   Дизайн