Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Поиск репетиторов
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий


ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ

ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ, метод исследования и анализа, основанный на регистрации изменения массы образца в зависимости от его т-ры в условиях программированного изменения т-ры среды. Установка для термогравиметрии состоит из весов непрерывного взвешивания (термовесов); печи, в к-рую помещают образец; приборов, регистрирующих т-ру (термопары с самописцами); программного регулятора т-ры. Возможны два способа проведения термогравиметрич. эксперимента: изотермический, т.е. при постоянной т-ре печи, и наиб. распространенный-динамический, т.е. при изменении т-ры печи во времени (обычно при постоянной скорости нагрева). В результате получают кривые зависимости изменения массы Dm образца (термогравиметрич. кривая) либо скорости изменения массы (дифференц. термогравиметрич. кривая; см. Дериватография) от времени или от т-ры.

Воспроизводимость термогравиметрич. кривых плохая, т.к. на их вид влияют много факторов-скорость нагрева, форма печи, природа материала контейнера для образца, размер частиц исследуемого образца (а иногда и их форма), его масса, плотность, теплопроводность, р-римость в нем выделяющихся газов, атмосфера в печи, место расположения термопары и т.д. Тем не менее разл. участки кривой позволяют определить термин, устойчивость исходного образца, промежуточных соед. и конечного продукта. Зная состав исходного образца, можно рассчитать состав соед. на разных стадиях термич. разложения. Обычно для характеристики в-ва методом термогравиметрии фиксируют начальную (Тн) и конечную (Тк) т-ры разложения (см. рис.). Разность Тк — Тн называют интервалом р-ции. В ряде случаев, напр. при натр. AgNO3, Ni(CH3COO)2, CaOsO4, разложение происходит при фактически одном и том же значении т-ры, равной Тн, к-рая в данном случае служит характеристикой процесса.

Термогравиметрию применяют при определении т-ры прокаливания осадков в гравиметрии, для автоматич. гравиметрич. анализа, установления состава сложных смесей, определения чистоты и термич. устойчивости реагентов, изучения поведения материалов в вакууме и атмосфере разл. газов, совместно с дифференц. термич. анализом (см. Термический анализ) для изучения кинетики разложения твердых в-в. Термогравиметрию используют для исследования в-в, разлагающихся с выделением газообразных компонентов, напр. для достаточно точного определения кислорода в сложных оксидах переходных металлов (в оксидных полупроводниках). Так, содержание кислорода в Eu2Os2O7, установленное методами термогравиметрии и нейтронно-активац. анализа, составляют соотв. 13,95 и 13,92% (при теоретич. содержании 14,00%). Первые термовесы создал Т. Холанд в 1915.

4107-2.jpg

Термогравиметрич. кривая, полученная при исследовании образца оксалата кальция.

Лит.: Уэндландт У., Термические методы анализа, пер. с англ., М., 1978; Шаплыгин И. С. [и др.], "Ж. неорг. химии", 1988, т. 33, в. 8, с. 1928-32; Du-val С., Inorganic thcrmogravimetric analysis, 2 ed., Amst, 1963. И. С. Шаплыгин.

___

     © ХиМиК.ру




Реклама   Обратная связь   Дизайн