Кариуса метод
КАРИУСА МЕТОД, определение содержания нек-рых элементов, гл. обр. серы и галогенов, в орг. соединениях. Орг. в-во разлагают дымящей HNO3 в запаянной трубке при 250-300 °С (3-8 ч) в присут. AgNO3 (при определении галогенов) и ВаСl2 (при определении серы). Элементы (за исключением F) чаще всего определяют гравиметрически: галогены - в виде галогенидов Ag, серу - в виде BaSO4. Разработаны микро-, полумикро- и макроварианты. Кариуса метод может использоваться для определения Hg, As, Se, В, Fe, P и др., при анализе летучих металлоорг. соединений. Метод обладает высокой точностью, однако из-за длительности анализа, возможности взрыва и частого растрескивания трубок вытесняется др. методами. Предложен Л. Кариусом в 1860.Литература
Губен-Вейль, Методы органической химии, т. 2, М., 1967, с. 28, 33, 144-56; Бок Р., Методы разложения в аналитической химии. М., 1984, с. 200-02. Н. К. Куцeва.
*Подобраны с помощью LLM, верифицированы, но возможны неточности.
Ещё по теме
Методы количественного элементарного анализа органических веществ
Методы качественного элементарного анализа органических веществ
Шёнигера метод в элементном анализе
Методы анализа органических веществ
Методы Унтерцаухера в органическом анализе
Органические реагенты в аналитической химии — свойства и применение
Кольбе реакция — метод получения углеводородов
Методы структурного анализа в химии
Качественный анализ в химии — основные методы и применение
Развитие и методы аналитической химии
Спектральный анализ — принципы и применение
Дополнения к описанию метода Кариуса:
Современный контекст: В настоящее время метод практически полностью заменен более безопасными и быстрыми методами, такими как сжигание в колбе с кислородом (метод Шённигера) или анализ на автоматических анализаторах горения с последующим ион-хроматографическим или кондуктометрическим детектированием.
Механизм разложения: Дымящая азотная кислота (содержащая избыток оксидов азота) действует как сильный окислитель, разрушая органическую матрицу и переводя гетероатомы в неорганические ионы (сульфаты, галогениды, кроме фтора).
Проблема с фтором: Фтор не может быть определен этим методом, так как образует летучий фторид кремния (SiF₄) со стеклом реакционного сосуда, что приводит к потерям аналита.
Альтернативные варианты анализа: Помимо гравиметрии, образующиеся ионы можно определять и другими методами, например, титриметрически.
Ключевой недостаток: Основная опасность метода заключается в создании высокого давления внутри запаянной трубки при нагревании, что и является причиной частых взрывов.