Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я
В колбу на 500 мл помещают 250 г ангидрида диацетилвинной кислоты (который должен быть предварительно промыт бензолом и высушен; т.пл. 120-130°С). На колбу через шлиф насаживают воздушный холодильник, в который впаяны две платиновые проволочки для подвода электрического тока. Ток подводится к нагревательному элементу, изготовленному из 2 м платиновой проволоки (диаметр 0,3 мм). К холодильнику присоединен первый охлаждаемый льдом сосуд. Продукты реакции конденсируются в охлаждаемых жидким воздухом ловушках с очень широкими трубками для подвода газа. Для того чтобы не было внезапного вскипания в колбе, в нее вводят капилляр. Установку эвакуируют, колбу нагревают на песчаной бане или плитке с закрытой спиралью до 200 °С и подают на нагревательный элемент электрический ток силой 4-4,5 А, доводя платиновый нагревательный элемент до температуры красного каления. Образующийся в результате реакции и неконденсирующийся угарный газ должен все время откачиваться, т. е. насос должен работать с такой нагрузкой, чтобы давление в установке всегда оставалось ниже 11 мм.рт.ст. Одновременно образующаяся уксусная кислота большей частью конденсируется в приемнике. Недокись углерода, содержащиая небольшое количество углекислого газа, вымораживают в последующих газовых ловушках. Выделяющийся из насоса угарный газ уничтожают путем сгорания в пламени бунзеновской горелки. За 6-8 ч разлагается около189 г исходного ангидрида. Примерно 46 г взятого ангидрида, а также ангидрид ацетоксималеиновой кислоты остаются в виде черной массы в колбе; 15 г исходного ангидрида перегоняются неразложившимися в приемник.
Суммарный выход сырого продукта составляет 32 г. Затем многократной фракционной перегонкой получают 31,5 г недокиси углерода.
ИК-спектр (см-1): 3750 (ср.), 3087 (ср.), 2400 (с.), 2258 (оч. с.), 1669 (ср.), 1575 (ср.), 634 (сл.), 549 (с.).
При взаимодействии с водой в течение 1 часа количественно дает малоновую кислоту. Полимеризуется при сжижении или хранении при давлении выше 100 мм.рт.ст. в красный полимер. Полимеризация ускоряется пентаоксидом фосфора.
В жидком виде легко воспламеняется.
Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я