Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 5, Ереван 1960 стр. 13-14

В качающийся автоклав емкостью 150 мл помещают 31,6 г (0,2 моля) 2-бензилфурана с т. кип. 117—118°С (24 мм.рт.ст.) 40 мл абсолютного этилового спирта и 4 г катализатора - никеля Ренея. Автоклав продувают водородом, затем доводят давление водорода до 100 атм и при непрерывном покачивании поднимают температуру до 140°С. При этом давление повышается до 120 атм. Поглощение начинается при 110°С, но протекает интенсивно при 130—140°С. По мере восстановления давление падает, поэтому периодически подают в автоклав водород для поддержания его не ниже 120 атм. Необходимое для гидрирования количество водорода (8,96 л) поглощается за 3—3,5 часа. Окончание реакции отмечают по прекращению падения давления в автоклаве.

После окончания реакции автоклаву дают охладиться до комнатной температуры, осторожно спускают давление, сливают гидрогенизат в стакан, дважды промывают автоклав 100 мл абсолютного спирта, присоединяют к основному продукту, отфильтровывают от катализатора и промывают фильтр 20—50 мл абсолютного спирта. Отогнав растворитель, остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 123—126°С (20 мм.рт.ст.).

Выход 25,5—26,0 г, или 78,6—80,1% теоретического количества.


    Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я