Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий



Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


альфа-бром-н-капроновая кислота

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 126-127

В литровую круглодонную колбу помещают 200 г (1,72 мол.) свежеперегнанной безводной н.-капроновой кислоты (примечание 1) и 300 г (96 мл; 1,88 мол.) брома, высушенного промыванием 200 мл концентрированной серной кислоты (примечание 2); к смеси осторожно прибавляют 2 мл треххлористого фосфора, после чего к колбе присоединяют обратный холодильник (примечание 3), соединенный с ловушкой или промывной склянкой с водой для поглощения бромистого водорода. Затем реакционную массу нагревают на водяной или на масляной бане до 65—70°; при этой температуре начинается спокойное выделение бромистого водорода, и через 5—6 час. весь бром входит в реакцию (примечание 4). К концу реакции температуре дают подняться до 100°. После этого содержимое колбы перегоняют в вакууме (примечание 5), собирая фракцию в пределах 132—140°/15 мм. Выход: 280—298 г (83—89% теоретич.).

Примечания

1. н.-Капроновую кислоту можно получить по прописи, приведенной в Org. Syn. 11, 78.

2. Реагирующие вещества должны быть сухими, так как в присутствии воды выход уменьшается.

3. Рекомендуется употребление колбы, соединенной с холодильником посредством шлифа, что уменьшает осмоление.

4. Для больших загрузок требуется больше времени. При работе с 2 кг капроновой кислоты реакция идет 15 часов.

5. Лучше всего отогнать первые низкокипящие фракции в вакууме водоструйного насоса, так как выделяется значительное количество бромистого водорода. Для получения светлоокрашенного продукта требуется ббльший вакуум; а-бром-н.-капроновая кислота кипит при 116—125°/8 мм. Полученный продукт достаточно чист для большинства целей. При вторичной перегонке а-бром-н.-капроновая кислота почти полностью перегоняется в пределах 128—131°/10 мм.


    Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я



         © ХиМиК.ру




    Реклама   Обратная связь   Дизайн