Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Поиск репетиторов
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий



Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


ангидро-2-оксимеркур-3-нитробензойная кислота

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 41-43

В 2-литровом стакане растворяют 80 г (2 мол.) едкого натра в 800 мл воды и к теплому раствору прибавляют 211 г (1 мол.) 3-нитрофталевой кислоты (примечание 1). Небольшое количество нерастворившегося остатка отфильтровывают через большую, предварительно нагретую воронку Бюхнера (примечание 2). Затем растворяют 350 г (1,1 моль) ацетата ртути (II) (примечание 3) в смеси 50 мл ледяной уксусной кислоты с 700 мл воды, причем раствор нагревают и отфильтровывают горячим (примечание 4). Оба горячих раствора вливают в 3-литровую колбу с длинным горлом и энергично взбалтывают. При этом не должен выпадать осадок (примечание 5). Колбу устанавливают в большой масляной бане (примечание 6) так, чтобы уровень масла почти достигал горла колбы, и соединяют с обратным холодильником с отводной трубкой, которая ведет в большой стакан, стоящий на столе (примечание 7).

Температуру масляной бани в течение часа повышают до 170°С. Если значительное количество реакционной смеси будет выброшено из холодильника, то, как только реакция успокоится, все это вливают обратно в колбу через верх холодильника. Нагревание при 165—175°С продолжают около 70 часов. Часов через 60, конец трубки, ведущей от верха холодильника, вводят под поверхность 1 мл ртути, находящейся в маленькой пробирке. По пузырькам, проходящим через ртуть, следят за выделением углекислоты. Нагревание прекращают при скорости выделения газа не более 1—2 пузырьков в минуту (примечание 8).

Затем осадку дают осесть и верхний слой жидкости отсасывают горячим через нагретую воронку. По охлаждении из фильтрата выпадает менее 10 г сырого продукта. Продукт, оставшийся в колбе, взбалтывают несколько раз с водой, порциями по 100 мл, и весь мелкий осадок переносят па воронку Бюхнера. Обычно часть комков остается в колбе. Эти комки растирают с водой в пасту в большой ступке и затем переносят на воронку Бюхнера. Отсосав как можно лучше, отъединяют насос и наливают в воронку 100 мл спирта. Через несколько минут продолжают отсасывание. После этого сушат до постоянного веса (примечание 9). Выход ангидро-2-окси-меркур-3-нитробензойной кислоты составляет 300—330 г (82—90% теоретич., считая на 3-нитрофталевую кислоту). Продукт получается кремового цвета, растворимый в избытке слабого раствора едкого натра с образованием небольшой мути (примечания 10 и 11).

Примечания

1. 3-Нитрофталевая кислота с т. пл. 206° (запаянный капилляр) достаточно чиста для этого синтеза.

2. Хотя нерастворимого осадка получается очень мало, фильтрование без отсасывания идет слишком медленно.

3. Пригодна техническая уксуснокислая соль окиси ртути с содержанием чистого продукта около 90%. Если под рукой не имеется уксуснокислой соли окиси ртути, можно пользоваться эквивалентными количествами окиси ртути и уксусной кислоты.

4. Отфильтровывается небольшое количество соединений закиси ртути.

5. При употреблении более концентрированных растворов осаждается соль окиси ртути и реакция протекает менее гладко.

6. В качестве бани удобно оцинкованное ведро с тяжелым смазочным маслом. Это масло не дымит даже при продолжительном нагревании.

7. Стакан служит для улавливания массы, которая может быть выброшена при бурном течении реакции, что иногда бывает в начале процесса.

8. Если желательно более точно определить конец реакции, можно наполненную ртутью пробирку опрокинуть в стакан с ртутью и собирать над ртутью выделяющийся углекислый газ.

9. Для получения 2-бром-3-нитробензойной кислоты можно пользоваться сырым продуктом без сушки.

10. Для растворения ртутное соединение следует истолочь в порошок и вносить в кипящий раствор едкого натра.

11. Аналогичным способом можно превратить фталевый ангидрид в ангидро-о-оксимеркурбензойную кислоту. Таким путем из 300 г (2 мол.) фталевого ангидрида и 750 г (2,2 мол.) технической уксуснокислой соли окиси ртути (примечание 3) получают 550 г ртутного соединения (85% теоретич.). С фталевым ангидридом реакция заканчивается за 6—10 час


    Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я



         © ХиМиК.ру




    Реклама   Обратная связь   Дизайн