Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий


Пиридо/2,3-e/-1,2,4-триазоло/3,4-c/-1,2,4-триазин

Предложили: А.Мессмер, Д.Гайош, В.Жолдош

Проверили: Р.С.Вартанян, Е.Г.Пароникян

Получение

5-Окись-пиридо/2,3-e/-1,2,4-триазоло/3,4-c/-1,2,4-триазин. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную 15 см колонкой Вигре, к которой присоединен холодильник для перегонки с хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 14,0 г (0,078 моля) 1-окиси-3-гидразинопиридо/2,3-e/-1,2,4-триазина (прим. 1) и 200 мл триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты. Смесь нагревают при 120-135° так, чтобы образовавшийся во время реакции этиловый спирт отгонялся, а излишек реагента триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты равномерно кипел. Исходное вещество постепенно растворяется и выделяются темно-желтые кристаллы. Когда выделение этанола заканчивается (прим. 2), смесь охлаждают и фильтруют образовавшиеся кристаллы. Перекристаллизовывают из 50%-ного водного этанола. Выход 9,0-9,2 г (61,0-62,3%); т. пл. 276-278° 4,5-Дигидропиридо/2,3-e/-1,2,4-триазоло/3,4-c/-1,2,4-триазин. В 200 мл колбе Эрленмейра суспендируют 9,2 г (0,049 моля) 5-окиси-пиридо/2,3-e/-1,2,4-триазоло/3,4-c/-1,2,4-триазина в 60 мл воды и нагревают до 90°. Затем прибавляют 23 г (0,132 моля) гидросульфита натрия. Смесь кипятят 2 мин, при этом образуется прозрачный раствор, который охлаждают. Через некоторое время появляются белые кристаллы. Смесь оставляют на ночь в холодильнике и фильтруют образовавшиеся кристаллы, промывают на фильтре водой и сушат. Выход 5,5-5,7 г (64,6-67,0%); т. пл. 196-198°.

Пиридо/2,3-e/-1,2,4-триазоло/3,4-c/-1,2,4-триазин. В 500 мл колбе Эрленмейра, снабженной механической мешалкой, помещают раствор 20,0 г (0,074 моля) гексагидрата треххлористого железа в 200 мл воды и прибавляют 5,7 г (0,033 моля) 4,5-дигидропиридо/2,3-e/-1,2,4-триазоло/3,4-c/-1,2,4-триазина. Смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, оставляют в холодильнике на 1 ч, фильтруют образовавшиеся кристаллы, промывают водой и сушат. Выход 3,2-3,4 г или 56,8-60,4% теоретического количества; т. пл. 226-228°.

Пиридо/2,3-e/-1,2,4-триазоло/3,4-c/-1,2,4-триазин. C7H4N6, мол. вес 172,15 – белые кристаллы, растворимые в этаноле, в хлороформе, нерастворимые в воде.

Примечания

1.1-Окись-3-гидразинопиридо/2,3-e/-1,2,4-триазина получена по методу1.

2.Выделение этанола длится 4-5 ч.

Другие способы получения

Пиридо/2,3-e/-1,2,4-триазоло/3,4-c/-1,2,4-триазин получен только описанным выше способом2.

1.I.A.Carbon, S.H.Tabata, J. Org. Chem. 27, 2504 (1962)

2.A. Messmer, Gy. Hajos, P.Benko and I.Pallos, J. Heter. Chem., 10, 575 (1973)

Содержание


     © ХиМиК.ру




Реклама   Обратная связь   Дизайн