Неорганическая
Органическая
Коллоидная
Биологическая
Биохимия
Токсикологическая
Экологическая
Химическая энциклопедия
Советская энциклопедия
Справочник по веществам
Гетероциклы
Теплотехника
Углеводы
Квантовая химия
Моделирование ХТС
Номенклатура
Таблица Менделеева
Неорганические реакции
Органические реакции
Молярные массы
Форматирование формул
Редактор формул
Уравнивание реакций
Электронное строение атомов
Игра «Таблица Менделеева»
Термодинамические свойства
Конвертер величин
Гальванопара
Поиск репетиторов
Форум
Лекарства
Фармацевтика
Термины биохимии
Коды загрязняющих веществ
Стандартизация
Каталог предприятий


2-Карбэтокси-3,4,4-триметил-2-бутен-4-олид

Предложили: А.А.Аветисян, Э.В.Ванян

Проверили: Л.Ш.Пирджанов, А.Б.Саркисян

Получение

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 50 мл абсолютного спирта и прибавляют небольшими кусочками 1 г металлического натрия. После полного растворения последнего, при перемешивании прибавляют 15,3 г (0,15 моля) 3-окси-3-метил-2-бутанона и 32,0 г (0,2 моля) малонового эфира. Смесь кипятят при перемешивании 6 ч, затем охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют растворитель. Остаток подкисляют разбавленной (1:1) соляной кислотой и экстрагируют эфиром (три раза по 30 мл). Объединенные эфирные экстракты высушивают безводным сернокислым магнием, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 127-129°/2 мм, n20D 1,4760. Отгон при охлаждении кристаллизуется, т. пл. 30-32°. Продукт перекристаллизовывают из 100 мл петролейного эфира. Выход 18,8-19,5 г, или 63,2-65,6% теоретического количества, т. пл. 33-34°.

2-Карбэтокси-3,4,4-триметил-2-бутен-4-олид, C10H14O4, мол. вес 198,22 – бесцветная прозрачная жидкость или белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в органических растворителях и нерастворимое в воде.

Другие способы получения

2-Карбэтокси-3,4,4-триметил-2-бутен-4-олид может быть получен конденсацией малонового эфира с диметилэтинилкарбинолом1. Данная методика разработана на основе работы2.

1.R.N.Lacey, J. Chem. Soc., 1960, 3153

2.А.А.Аветисян, Г.Е.Татевосян, Ц.А.Мангасарян, С.Г.Мацоян, М.Т.Дангян, ЖОрХ, 6, 962 (1970)

Содержание


     © ХиМиК.ру




Реклама   Обратная связь   Дизайн