|
![]() |
| ||||||||
![]() |
![]() |
Метиловый эфир 5-пропоксиметилфуран-2-карбоновой кислотыПредложили: В.Г.Африкян, Г.Л.Папаян Проверили: О.Л.Мнджоян, О.Е.Гаспарян ПолучениеВ полулитровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 140 мл сухого пропилового спирта (взят в избытке) и небольшими кусочками постепенно вносят 6,6 г (0,28 г-ат) свеженарезанного металлического натрия. После полного растворения натрия вставляют в один из тубусов капельную воронку, пускают в ход мешалку и в продолжение 1-1,5 часов по каплям приливают 50 г (0,28 моля) свежеперегнанного метилового эфира 5-хлорметилфуран-2-карбоновой кислоты с температурой кипения 114-116 градусов/3 мм, приливание эфира сопровождается обильным выделением хлористого натрия. После окончания прибавления реакционную смесь кипятят на масляной бане (температура бани 120-130 градусов) в течение 8 часов, а затем обратный холодильник заменяют нисходящим и продолжая перемешивание отгоняют большую часть пропилового спирта. К охладившейся до комнатной температуры реакционной массе приливают 150 мл воды и отделяют выделившийся маслянистый слой. Водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 50 мл, которые присоединяют к основному продукту (примечание 1). Эфирный раствор высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 146-148 градусов/5 мм. Выход 43,5-44,5 г или 76,7-78,4% теоретического количества (примечание 2). Метиловый эфир 5-пропоксиметилфуран-2-карбоновой кислоты,C10H14O4, молярный вес 198,22, d204 1,1482, nD20 1,4769 – растворимая в органических растворителях и нерастворимая в воде бесцветная жидкость Примечания1.Обработкой водно-щелочного раствора разбавленной соляной кислотой можно выделить 2-3 г 5-пропоксиметилфуран-2-карбоновой кислоты. 2.Вышеописанным способом с выходами порядка 67-88% теории получаются метиловые эфира 5-метокси-, этокси-, изопропокси-, бутокси-, изобутокси-, амилокси-, изоамилокси-, фенилокси-, бензилокси-, фенэтоксиметилфуран-2-карбоновых кислот. Другие способы полученияДля получения метилового эфира 5-пропоксиметилфуран-2-карбоновой кислоты был предложен только описанный выше способ1,2
|
|
|||||||
![]() | ![]() | |||||||||
![]() © ХиМиК.ру | ![]() |
|